X射線應力測定方法

一、 確定測試方法的依據

    當接到一項X射線應力測定任務時，我們該從哪些方面來準備和考慮，以便正確選擇測試方法和工作方案呢？
    首先應當熟知X射線應力測原理。為此必須事先了解X射線本質，具備必要的晶體學知識，懂得X射線衍射原理。
    其次，應當盡可能詳盡地了解被測對象。知道了它的化學成分、組織結構和其中一些主要相的晶體學參數，才能夠確定測量材料中哪個相的應力，進而選擇衍射晶面、輻射和濾波片，查找或計算應力常數。知道了它的工藝歷程和最后狀態，特別表面狀態，再進一步判斷它是否存在織構，晶粒是否粗大，或者晶粒是否碎化（嵌鑲塊化），才能確定測量方法和條件。
    第三，在實際工作中常常會遇到實驗的委托者并不了解X射線法測定的是指定點指定方向應力這一特點，只是籠統地要求測定工件的應力。在這種情況下，我們應當根據上述已知的信息，再加上工件的形狀、尺寸等等因素，分析殘余應力產生的各種可能的原因，初步判斷工件各個部位應當是什么應力狀態，這種應力狀態對工件的使用性能或工藝性能有何影響，做到心中有數。在此基礎上才能夠確定測試部位、測點分布、應力方向、測試點的大小等等。還要依據試樣的現有狀態和測試目的，正確進行測試點的表面處理，并考慮是否需要和允許進行剝層，測定應力沿層深的分布。只有這樣，我們最后提供的測試結果才是可信的和有價值的。

二、測量方法

1.X射線應力測定的基本思路

    依據布拉格定律2dsinθ = nλ，測定衍射角2θ，便可以計算出衍射晶面間距d 。假定被測材料為晶粒不粗大、無織構的多晶體，在一束X射線照射范圍內應該有足夠多的晶粒，而且所選定的（h k l）晶面的法線在空間呈均勻連續分布。如圖1（a）所示，我們按傾角大小依次確定晶面法線ON0、ON1……ON4，通過衍射可以分別測定對應于這組法線的晶面間距d0、d1……d4 。容易看出，如果這些晶面間距在測量誤差范圍內是相等的，表明材料中無應力；如果d0、d1……d4依次增大，表明存在拉應力；相反，如果依次遞減，則表明存在壓應力。令衍射晶面法線與試樣表面法線之夾角為Ψ，并稱之為衍射晶面方位角，則圖1中對應于法線ON0、ON1……ON4的衍射晶面方位角Ψ分別等于0、Ψ1……Ψ4 ，如圖1（b）。這樣又可以說，晶面間距d隨著晶面方位角Ψ增大而遞增或遞減就表明材料表面存在拉應力或壓應力，自然，遞增或遞減的急緩程度就反映了應力值的大小。
    根據布拉格定律和彈性理論可以導出所謂sin2Ψ法的應力測定公式：
              式中σ為應力值，K為應力常數，2θ為對應于各Ψ角的衍射角測量值，M即2θ對sin2Ψ的變化斜率（如圖2所示）。由布拉格定律可知它反映的就是晶面間距d隨衍射晶面方位角Ψ的變化趨勢和急緩程度。這里2θ隨sin2Ψ增大而增大，說明d隨之減小，顯然是壓應力。
    這樣看來，X射線應力測定的實質任務就是選定若干個Ψ角，測定它所對應的衍射角2θ 。完成這種任務的裝置叫做測角儀，是X射線應力測定儀的測量執行機構。至此，我們應該明確了X射線應力測定的基本思路。
    應當指出，圖1（b）中法線ON0、ON1……ON4所在的平面習慣上叫做Ψ平面，實際上就是應力方向平面，該平面與試樣表面XOY的交線OF即為所測應力的方向。

2.固定Ψ法和固定Ψ0法

    圖3是X射線應力測定的角度關系示意圖。X射線從X射線管產生，經過入射光闌或準直管截取一束合適的光束照射到試樣表面，設置X射線探測器，以照射點為中心進行掃描尋峰，測定衍射角 2θ。這就是最基本的衍射裝置。入射線與試樣表面法線的夾角叫做入射角Ψ0 ，而衍射角2θ指的是入射線的延長線與出現衍射峰時的反射線之間的夾角（下面的章節還要介紹確定衍射角的方法）。那么參加衍射的晶面應該處于什么方位呢？盡管晶面是微觀的，根據入射角等于反射角的光學反射定律，我們卻可以判定衍射晶面法線應當處在入射線與衍射線的角平分線的位置，它和試樣表面法線之夾角Ψ即是衍射晶面方位角。
    按照尋峰掃描方式的不同，應力測定方法可分為固定Ψ0 法和固定Ψ法。
    固定Ψ0 法  上述基本衍射裝置實現的就是固定Ψ0 法，其要點是在尋峰掃描過程中，入射線保持不動，即Ψ0 角固定，而探測器在一定范圍內掃描。測定應力時需要設定若干個入射角Ψ0 （例如0°，15°，30°，45°），在每個Ψ0角都分別驅動探測器掃描求得衍射角2θ，然后計算應力。我們注意到設定的是Ψ0 角，而計算應力需要的是衍射晶面方位角Ψ ；如圖3所示，

    固定Ψ0 法測角儀的機械結構比較簡單，早期的應力儀多采用這種方法。而當前采用先進的固態線陣探測器或位敏固態閃爍探測器，免去機械式掃描的測角儀，其測量方法也應當屬于固定Ψ0 法。
    但是，觀察圖3，設想探測器從衍射峰的起始角掃描到終止角，可以發現在這個過程中，接收的反射線與入射線夾角的平分線是在不斷改變的，這就意味著參與衍射的晶面不斷地有所改換。這樣，對于晶粒較粗大或者存在織構的材料，衍射峰會產生畸變，影響應力測量結果[1,3,楊]。這便是固定Ψ0 法的缺陷所在了。
    固定Ψ法  固定Ψ法的特征是在尋峰掃描過程中，衍射晶面法線保持不動，即Ψ角固定；為此，入射線和探測器軸線必須等量相向（或相反）掃描，使得針對指定的衍射晶面法線而言入射角始終等于反射角。應力測定時直接設定若干個Ψ角（例如0°，25°，35°，45°），在每個Ψ角都進行這樣的掃描求得衍射角2θ，然后計算應力。
    固定Ψ法嚴格遵循布拉格定律，物理和幾何圖像清晰，在掃描過程中參與衍射的晶面始終不改換，所以這種方法從原理上講更為準確[1,3,楊]。顯然對于織構和粗晶材料，只有采取這種方法才有可能得到較好的測量結果。
    實現固定Ψ法的途徑又分為θ-2θ和θ-θ兩種掃描方式。
    θ-2θ掃描方式是在同傾測角儀（如圖4所示）上實施的。這種測角儀本來就是固定Ψ0 法的結構，X射線探測器及其驅動掃描的機構裝置在固定X射線管的基體上。若要改變入射角，須驅動X射線管圍繞照射點作圓弧運動；然而這個運動必然帶動裝在同一基體上的探測器作同步運動。為了實現固定Ψ法，在每個Ψ角上，于掃描起始的時候，就必須將X射線管和探測器擺在以指定的衍射晶面法線為軸的對稱位置上。在掃描過程中，當驅動X射線管并帶動探測器運動一個“θ”角（例如0.1°）之后，接著再單獨驅動探測器向相反方向運動一個“2θ”角（0.2°），這樣就相當于二者各走一個“θ”角（0.1°）仍然保持對稱的狀態，使衍射晶面法線方向不變，在此刻接收反射的X射線。以后每一步掃描都是這樣進行：θ，2θ，接收，θ，2θ，接收……這就是所謂的θ-2θ掃描方式。應當說明，在X射線應力測定儀上，這個掃描過程是依靠程序控制實現的。
    θ-θ掃描方式是在全新構思的θ-θ掃描Ψ測角儀上實現的。這種測角儀2θ平面（如圖5所示）的特點是X射線管和X射線探測器分別安裝在同一圓弧導軌的兩個滑塊上，對稱分布，通過一套特別的傳動機構實現同步等量相向而行，嚴格滿足固定Ψ法的幾何關系。

3.同傾法與側傾法

    當一束入射 X 射線照射到多晶體材料上，以滿足布拉格定律為條件，衍射線會形成一個以入射線為軸的衍射圓錐（如圖6所示），橫截圓錐便得到德拜環。圓錐上每一條母線與入射線之夾角都是衍射角 2θ（此時還應該想象到，在這個圓錐以內還存在一個衍射晶面法線圓錐，其圓錐角應是前者的1/2）。這樣在進行應力測定時，2θ掃描平面的安置就有了一定選擇性。首先設置入射線運動平面（Ψ0平面）垂直于試樣平面，且與試樣平面相交于 OX 直線，則2θ掃描平面既可設為與Ψ0平面重合，像圖6（a）那樣，也可設為與Ψ0平面垂直，如圖6（b）所示。在X射線應力測定方法中，前者叫做同傾法（其含義是X射線管和探測器在同一平面內傾動），而后者稱為側傾法。

    在同傾的條件下，可以實施固定Ψ0 法，也可以實施固定Ψ法。在這兩種方法中Ψ角都處于Ψ0平面之內。
    現在讓我們留意剛剛提到的側傾法。觀察圖6（b），固然Ψ0平面垂直于試樣表面，然而處于入射線與衍射線角平分線位置的衍射晶面法線卻不在Ψ0平面內，它與試樣表面法線構成的Ψ角也離開了Ψ0平面。當入射線在Ψ0平面內運動時，衍射晶面法線并不在一個平面內運動，而且Ψ角的計算已不再簡單。實際上，這種側傾法應該叫做無傾角側傾法，有專門的數學處理辦法[2]。
    但是如果我們不把X射線管放在垂直平面內（如圖7所示），而是讓它在2θ平面內向探測器的另一側偏過一個η角（η角見圖3），則衍射晶面法線就恰好落在垂直平面內了。這樣Ψ角就直觀地等于2θ平面與試樣表面法線之夾角。按照這種幾何布置測定應力的方法叫做有傾角側傾法。當然η角只能近似地用η0替代，η0由無應力狀態的衍射角2θ0按（4）式計算而來。
    采用先進的固態線陣探測器或位敏固態閃爍探測器的測角儀，一般都可以選擇側傾法。但是，它的2θ平面通常由位于豎直平面內的入射線和對稱分布其兩側的探測器組成。參看圖6（b），相當于在現有2θ平面的另一側增添了一個同樣的2θ平面，二者在一個平面內，且垂直于Ψ0平面。顯然，按照這樣的布置，衍射晶面法線并不在豎直平面內，它相當于對稱分布的兩個無傾角側傾機構的組合，只不過可以通過計算和修正求出正確結果。
    由圖3不難看出，在同傾法的情況下，對于實際工件而言，2θ角與Ψ角往往存在測試空間上的沖突。即使對于平面試樣，要使得Ψ0角大于45°，或者2θ角低于140°，就會出現難以克服的問題。而側傾法的2θ平面為與Ψ平面相互垂直，就不存在這樣的問題，因而可以擴大2θ掃描范圍。從使用的角度來說，其優點[1,3,10]是：一、在某些空間受到限制的情況下，采用側傾法顯得比較有利；二、吸收因子與Ψ角無關，不必進行衍射強度的吸收校正；三、對于某些材料，如果在較高角度范圍（140°～170°）無峰或峰形較差，則可以利用角度較低衍射峰。事實證明對于奧氏體不銹鋼、鋁合金、鎳基高溫合金、硬質合金等等材料，利用120°～140°范圍內的衍射峰測定應力效果良好，顯著提高測量精度。此外，X射線的穿透深度隨Ψ角的變化較小，對表層具有較高應力梯度的試樣特別有利；測定圓弧表面切向應力時，可得到較好的結果[3]。在學者的建議[1]和推動下，1998年我國研制出側傾測角儀（Ψ測角儀）。
    但是，同傾測角儀還會有它一定的應用場合。由于它結構簡潔輕巧，在某些情況下更加方便于攜帶到現場進行測試。實際經驗還表明，在直角焊縫及其熱影響區的應力測定場合，結構非對稱的、使用短陽極X射線管的同傾測角儀發揮著獨到的作用。

4.側傾固定Ψ法
  
    如上所述，側傾法與同傾法相比具有諸多優越性，固定ψ法實用效果又好于固定ψ0法；那么將側傾法和固定Ψ法結合起來，即側傾的條件下實施固定Ψ法（如圖8所示），不但具有兩者已有的全部優點，還會產生一個新特點──吸收因子恒等于1 [3]。這就是說，不論衍射峰是否漫散，它的背底都基本上不會傾斜，峰形對稱性好，而且在無織構的情況下峰形及強度不隨Ψ角而變化。顯然這個特點對提高測量精度是十分有利的。從這個角度講，側傾固定Ψ法應該是最理想的測量方法 。采用θ-θ掃描Ψ測角儀可以直接實現這種方法。
 
這里列舉幾個例子：
    （1）、測定奧氏體不銹鋼的應力，采用CrKβ輻射，（311）晶面衍射，衍射峰在149.6°。在使用同傾法的時候，本來峰背比就比較差，加上吸收因子的作用，Ψ0=45°的衍射峰背底嚴重傾斜，往往無法確定背底，以致定峰精度很差。如果采用側傾固定Ψ法，其結果是對應于各個角的衍射峰背底均不傾斜；如果材料晶粒不粗大，也無明顯織構，則這些衍射峰的線形也都會比較完好，各峰強度無顯著差異。這樣，應力測定就會得到令人滿意的結果。
    （2）、對于鋁合金材料，采用CrKα輻射，（222）晶面衍射，衍射峰在156.7°左右，一般的同傾測角儀都可以測試。但是，這種材料往往晶粒較為粗大，并且可能存在一定織構度，所以測得的2θ-Sin2Ψ關系與直線偏離較大。實驗證明同樣的鋁合金材料，（222）晶面織構度較大，而（311）晶面織構則可能相對較弱。采取側傾固定Ψ法，仍使用CrKα輻射，在139.5°出現（311）晶面的衍射峰。實驗表明，這樣測試精度較高，即使對于要求應力水平必須很低的導航用陀螺零件，其測量結果也能滿足控制生產工藝的要求。
    （3）、近年來材料表面的金剛石鍍膜的殘余應力備受關注。使用θ-θ掃描Ψ測角儀，CrKα輻射（220）晶面，衍射峰出現在130°，盡管應力常數高達－3374MPa/度，測量結果可信度仍然很高。

5.擺動法

    對于粗晶材料，在有限的X光照射區域以內，參與衍射的晶粒數目較少，衍射晶面法線在空間不呈均勻連續分布，因而衍射強度較低，峰形較差，難以達到應有的測量精度。另一方面，因為參加衍射的晶粒數過少，在衍射晶面法線方向上，他們的第Ⅱ類內應力之和可能不等于零，這也會影響殘余應力的測量結果[3]。此外，如果X射線照射面積太小，也有類似的效應。研究表明[3]，有效衍射晶粒數目（進入計數管窗口有效面積內的衍射斑點數目）neff小于70時，neff對應力測量結果影響很大。nef與照射面積、接收狹縫大小和材料的晶粒度有關，可以計算出來。判斷晶粒是否粗大還有比較簡便的辦法：在固定Ψ的條件下，改變X射線照射位置，如果所得衍射線形差別明顯，凈峰強度之差超過20%，就可以判定是粗晶材料。
    為了解決粗晶材料的應力測定問題，除了采用固定Ψ法以外，還可以考慮在允許的情況下增大照射面積，盡量選用多重性因子較大的晶面等措施。如果仍不奏效，就需要選擇擺動法[1,10,11]。
    擺動法的要點是這樣的：以步進掃描的θ-θ掃描Ψ測角儀為例（參看圖8)，在掃描過程中，每一步都在保持接收角2θ不變的條件下，使2θ平面（連同X射線管）以指定的Ψ方向為中心，在Ψ平面內左右擺動一定的角度ΔΨ，在此擺動過程中計數。這里講的是目前常用的固定Ψ加擺動法。其實在同傾和側傾的條件下都可以擺動。在不同型號的應力以上，還會有固定Ψ0加擺動法，以及沿德拜環擺動法。
    擺動法的實質是把相應于Ψ±ΔΨ這樣一個角度范圍的衍射峰相疊加[11]，近似地當作指定Ψ角的衍射峰，客觀上增加了參與衍射的晶粒數，把一些衍射強度較低而且峰形較差的峰疊加成為較為豐滿、較少波動的峰，從而提高了粗晶材料的應力測量精度。

三、 定峰方法及其它數據處理

    如前所述，X射線應力測定的關鍵是準確測定衍射角2θ 。然而儀器直接測得的是衍射強度 I 沿接受角 2θ的分布曲線，即所謂衍射峰。在計算機控制的步進掃描或使用位敏探測器的情況下，直接測得的是 I-2θ坐標系中的一系列“點”。衍射強度是隨機變量，盡管這些點按照一定的峰形分布，但是總會伴有一定的隨機波動。那么如何由這些點求出滿足布拉格定律的衍射角2θ呢？這就是所謂定峰問題，是數據處理中頭等重要的一環。
    在X射線衍射分析技術發展過程中，先后形成幾種得到公認的定峰方法，例如半高寬法，拋物線法，重心法等等，還有確定峰位差的交相關法。各種方法都是人為制定的，不能肯定那一種方法更正確，但是卻可以說在各種不同情況下哪一種方法更合適。
    定峰之前還要進行背底處理、強度因子校正等，定峰之后則要作應力值計算及誤差分析。

1、 背底處理

    衍射峰的背底是一些與測量所用的布拉格衍射無關的因素造成的，其中包括康普頓散射、漫散射、熒光輻射等等，這些因素都受吸收的影響，有的強度還隨sinθ/λ值的增大而增大。所以扣除背底是提高定峰和應力測量準確性的必要步驟之一。
    研究表明，背底是一條起伏平緩的曲線，可以用一個三元一次方程描述[3]。通常都傾向于把它當作一條直線對待，實驗證明這樣的近似處理對于現行的測量準確度要求來說是可行的。為了扣除背底，首先要合理選取掃描起始角和終止角，使衍射曲線兩端都出現一段背底。一般扣除背底的做法是這樣的：在曲線的前后背底上，從兩個端點開始，分別連續地取若干個（不少于5個）點，然后將這些點按最小二乘法擬合成一條直線；接著將所測得的衍射峰各點的計數減去該點對應的背底強度，即得到一條無背底的衍射曲線（如9圖所示）。

2、強度因子校正

    根據X 射線衍射強度理論，與接受角2θ及Ψ角有關的強度因子包括洛倫茲-偏振因子LP（2θ）、吸收因A（2θ,Ψ）以及原子散射因數f（sinθ/λ）、溫度因子e -2D 等。為了正確求得僅與晶面間有關的衍射角2θ，應當進行強度因子校正，這也是提高定峰和應力測定準確性的必要步驟[12]。計算表明，在應力測量用到的2θ范圍以內，原子散射因數和溫度因子隨2θ變化很微小，可以忽略不計；而洛倫茲-偏振因子LP（2θ）盡管影響峰位，卻與Ψ無關，所以在應力測定中也可以不加考慮；這樣，最主要的就是吸收因A（2θ,Ψ）。所以在實行同傾法時計算程序中要加入吸收因子校正。但是如前所述，側傾固定Ψ法吸收因子恒等于1，就無需校正了。

3、半高寬法定峰

    半高寬法，就是把扣除背底的衍射峰最大強度1/2處峰寬中點所對應的 2θ作為峰位。一般計算軟件所依據的數學模型如圖9所示。其要點是把凈峰高的兩個“峰腰”部分當作直線，并用最小二乘法加以擬合；在凈峰值強度 1/2  處作平行于橫坐標的半高線與這兩條峰腰直線相交；然后在兩個交點之間取中，這個中點的橫坐標值即是所求的峰位。上述的峰值強度亦非隨機的最大值，而是峰頂擬合拋物線頂點的高度，這樣可以減少隨機誤差。
    這種方法利用衍射曲線斜率較大的“峰腰”段進行計算，在這兩段里，衍射強度的隨機波動對峰位的影響較小，所以定峰精度較高。但是它要求設定足夠寬的掃描范圍，以保證得到曲線的前后背底。

4、拋物線法定峰

    拋物線法是把衍射峰頂部（峰值強度80%以上部分）的點，用最小二乘法擬合成一條拋物線，以拋物線的頂點的橫坐標值作為峰位的定峰方法（如圖10所示）。
    這種方法利用峰頂部分進行計算，所以在對被測材料的衍射曲線形態比較熟悉的前提下，有可能縮小掃描范圍，從而縮短測量時間。具體做法是這樣的：首先選定充分的掃描范圍測試一次求出背底，作為“公用背底”[3]，用于同一試樣其它點或同種材質同樣狀態的其它試樣的背底處理。后來的測試可以大幅度縮小掃描范圍，只要能保證得到各個Ψ角衍射峰的峰值80%以上部分，就能正確進行定峰。當然應當注意保持 X管高壓和管流的一致性，選用的準直管也應當是一樣的。
    對于同一條衍射曲線，采用拋物線法和半高寬法得到的峰位不會相同，由于Kα1與 Kα2衍射峰并存，一般半高寬法峰位略高于拋物線法峰位（對比圖9與圖10）。在同傾法的情況下，由于衍射的幾何原因，不同Ψ0角的衍射峰，其Kα1峰與 Kα2峰的疊合程度會有差異。因此即使對于無應力試樣，用拋物線法得出的峰位亦隨Ψ0角的增大而有所偏高，應力偏于負值。另外在照射點較�。ɑ蚓ЯＩ源执螅┣医邮摘M縫較小的情況下，Kα1峰與 Kα2峰可能發生分裂，不宜采用拋物線法定峰。當然事先做分峰處理，再用拋物線定峰，那樣就無懈可擊了。

5、重心法定峰

    重心法本來是以背底線以上整個衍射線所包圍的面積的重心所對應的2θ作為峰位的定峰方法，物理概念很清晰，測試數據利用率也很高。但是實際應用效果并不理想。其原因在于峰兩側尾部的計數波動，雖然此處凈強度不大，但是由于距重心較遠，即杠桿臂較長，計算時對重心有一定的影響[1]。根據李家寶建議，截取凈衍射峰的峰值20%至80%之間的部分，將之視為一個封閉的幾何圖形（如圖11所示），求出這個幾何圖形的重心作為峰位，這樣便顯著改善了重心法的實用效果。

6、交相關法確定峰位之差

    交相關法（Cross-correlation method ）提出來的年代比較早[4]。但是由于這種方法涉及大量的、數量級很大的計算工作，在計算機應用未能普及的年月是無法推廣的。
    確切地說，交相關法計算出的是屬于不同Ψ角的衍射峰位之差。這正是應力測定所需要的。圖12所示的是一個實際測量結果。
    設Ψ=0°衍射曲線為f1（2θ），Ψ=45°的衍射曲線為 f2（2θ）。交相關法的思路是這樣的：構造一個交相關函數F（Δ2θ），使每一個F值等于f1（2θ）、f2（2θ）兩條曲線對應點的計數相乘而后全部相加所得之和；只不過在f1（2θ）與f2（2θ）相乘時，每一次f2（2θ）的自變量2θ都要改變一個掃描步距角δ，即   
           式中n為步進掃描總步數，這里的Δ2θ表示依次變化的整數k乘以步距角δ，即
顯然F（Δ2θ）是Δ2θ的函數。f2（2θ+Δ2θ）的含義是把曲線整體平移Δ2θ。當Δ2θ= 0 時，即Ψ= 45°的衍射曲線不作偏移（k = 0），按（5）式計算得到的交相關函數F（Δ2θ）未必是最大的，除非應力為零，兩曲線峰位完全重合；當Δ2θ恰等于兩曲線峰位之差（我們欲求的峰位移）時，即人為地使兩曲線峰位完全重合，則F（Δ2θ）必是最大值。反過來說，按（5）式計算，從正到負連續改變Δ2θ（即k=0，±1，±2，……），可以得到一條交相關函數 F（Δ2θ）分布曲線（如圖12所示）。然后利用最小二乘法將這個分布曲線的頂部作二次三項式擬合，便可求得該曲線極大值所對應的橫坐標值Δ2θ——我們欲求的峰位移。
    交相關法利用全部測量原始數據進行運算，每一個交相關函數值F（Δ2θ）都是大量數據相乘再加和的結果（其峰值比衍射峰高出4～5個數量級），無疑每個原始數據的隨機誤差相比之下變得極為渺小，因此這種方法定峰精度比較高。實驗證明[5]，對于比較漫散的衍射峰，可以顯著提高應力測量重復性。
    但是，這種方法要求作交相關處理的兩個衍射峰形態相近似。如果被測材料因為織構、粗晶等原因致使峰形發生不規則的畸變，或者因為材料由多相組成，所選用的衍射峰近旁還有其它相的峰與之疊加，采用這種數學處理方法就不合適了。

7、應力值的計算及誤差分析

    用此前計算出的各組峰位 2θ和  sin2ψ值，依據（2）式可計算出斜率M ；再乘以應力常數 K ，即得應力值σ （MPa）。計算斜率M利用最小二乘法，
                   式中n為測定應力選用Ψ角的數目。為簡化起見[6]，令

則（6）式變為
                             

于是2θ-Sin2ψ的擬合直線可以表達為
                                
式中A為擬合直線在2θ-Sin2ψ圖縱坐標上的截距，即Sin2ψ=0時對應的2θ，
                                 
理論上 2θ和Sin2ψ成直線關系，然而測試所得的點與由它們擬合而成的直線之間，總會有或大或小的偏差，即存在一個擬合殘差問題。應力誤差 Δσ即反映了擬合殘差的大小，                                 
                            
式中K為應力常數；ΔM 為2θ- Sin2ψ直線斜率的誤差，按（11）式計算：

                     
式中t(α,n-2)為對應自由度（n-2），可信度（1-α）的t分布值。
作為實例，圖13提供三種實際測量結果，它們的誤差大小各不相同。這里有兩種情況：
第一，在材料中無織構的情況下， Δσ是由各種隨機因素造成的，它是測量精度的表征。圖13（a）的測量誤差很小。圖13（b）的誤差則稍大；通常通過改善測量條件，還可以減小這個誤差。因為隨機誤差的主要應影響因素是衍射強度（或各點總計數）；其次是衍射峰的半高寬。形象地講，峰形敏銳，則誤差��；反之，峰形漫散，則誤差大。經過實驗與分析，在連續掃描條件下衍射角誤差Δ2θ與有關參數之間存在如下回歸關系[7]：
                  
式中 
HW——衍射峰半高寬（°）；
Ip——凈峰強度；
IB——背底強度；
V ——計數管掃描速度 （°/min）。
    第二，如果出現圖13（c）那樣的情況，2θ和 Sin2ψ已不再是直線關系，可以認為Δσ除包含測量偶然誤差以外，更主要的可能是存在織構或晶粒粗大所致。

四、衍射幾何問題

    從衍射幾何來說，在X射線衍射儀上測定應力通常采用聚焦法或準聚焦法。
    聚焦法的原理十分簡明[8]。如圖14所示，發射點S、被照射弧面AB與接收點F同處一個圓上，根據對同一圓弧的圓周角相等的定理可知，由S點發出的X射線照射到A至B，而A至B所有的衍射線均以相等的衍射角2θ聚焦于F點。
    日本學者在研制應力測定的專門衍射裝置時，采用了平行光束法（如圖15）。它的X射線管的投影焦斑（X光源）約為4×4mm的矩形，入射和接收光闌里都按等間距裝置了隔片，這樣可以認為入射線大部分為平行光。
    分析和實驗結果都表明，采用平行光束法，對測角儀至被測點距離（Y）的設置誤差（ΔY）寬容度比較大，在ΔY不超過±3mm的情況下，它所造成的衍射角的測量誤差不會超過±0.03°[3]。這一特點客觀上起到提高測量精度的作用。對于表面應力分布梯度不大的試樣，容許一定的設置誤差ΔY，還能保證測量精度，這給實際測試工作帶來方便。但是如果分布梯度比較陡峭（例如測定焊接應力在垂直于焊縫方向上的分布時），設置試樣時一旦有了可以察覺的ΔY，則不同Ψ角時X光照射位置就會有所不同，這樣的測量就無意義了。另外在需要限制照射面積的時候，假若只有一兩個隔片中的狹縫通光，那樣就和準聚焦法沒有明顯區別了。還有，平行光束法的衍射強度和分辨率都比較低，這是它顯而易見的缺點。
    上世紀八十年代中期，汲取國內專家的研究成果[9]，國產X射線應力測定儀采用了點焦斑X射線管和準聚焦法的衍射幾何，其光路系統示如圖16所示。當入射角Ψ0一定時聚焦圓就固定了，探測器不沿聚焦圓掃描而是沿著測角儀圓掃描；另一方面，被測試樣表面通常與聚焦圓并不吻合；因而叫做準聚焦法。但是仔細分析起來，如圖17所示，在試樣被測點為平面的的情況下，聚焦圓上的衍射強度分布倒不如測角儀圓上的分布更合理一些[1,9]。實際應用結果表明，準聚焦法在提高衍射強度、減小測量誤差方面收到了良好效果。
    如前所述的θ-θ掃描Ψ測角儀的衍射幾何屬于聚焦法，圖18是這種測角儀的光路示意圖。這里雖然也有不符合嚴格聚焦條件之處，例如X射線管雖然是點焦斑，但光源不是幾何意義上的點，總有一定的大�。�0.5×0. 5mm），試樣被測點表面與聚焦圓不可能完全吻合；但是在X射線管和探測器沿測角儀圓對稱掃描的過程中始終處于同一個聚焦圓上，實屬難得的特點。容易看出聚焦圓直徑是不斷變化的，2θ越低則聚焦圓半徑越大。
    聚焦法的優點是衍射強度和分辨率比較高，在一定限度內增加入射光束發散度對衍射峰半高寬無明顯影響。它的缺點是對測角儀到被測點的距離的設置要求比較嚴格。但是現在已有了精確設置試樣的手段，控制設置誤差已經比較容易，因而推廣使用聚焦法是可行的。

五、  輻射、衍射晶面與應力常數

    5.1 輻射和濾波片
    X射線管發射的X射線分為連續譜線和標識譜線（如圖19所示）。X射線衍射分析使用標識X射線。當X射線管電壓達到并超過靶材的激發電壓VK 時，來自陰極的高速電子具有了充分的動能， 能夠撞出靶原子內層（例如K層）電子而產生空穴，原子處于激發狀態，外層（例如L、M層）電子遂向空穴躍遷，以使原子恢復常態；躍遷電子的能級之差以X光量子的形態輻射出來，便是標識X譜線。其頻率υ與能級之差E1－E2成正比，
             
h為普朗克常數。若用X射線波長λ表達，則
                
式中c為光速。同一系（例如K系）標識譜線，其波長λ取決于靶材原子序數Z，它們之間的關系符合莫塞萊定律：
              
式中K和σ均為常數。所謂標識譜線，其含義就在于它的波長與靶材原子序數的一一對應的關系。因靶原子K層出現空穴而產生的X射線叫K系譜線，L層電子躍遷到K層空穴所產生的X射線叫Kα輻射，M 層電子躍遷到K層空穴所產生的X射線叫Kβ輻射（如圖19所示）。所以，選擇不同波長的輻射就是選用不同靶材的X射線管，或同一靶的不同輻射。
    在選用Kα輻射的情況下，為了突出其單色化效果，提高衍射線的峰背比，應當設法濾除Kβ輻射，并降低連續譜線的強度。為此就要在光路中加裝濾波片。
    濾波是吸收緣效應的巧妙利用。所謂吸收緣效應，即在材料對X光的質量吸收系數μm隨入射X光波長λ而變化的曲線上有一個突變緣（如圖20虛線所示），波長大于此緣時質量吸收系數μm已經變得很低，小于此緣時μm陡然增高。實際上，這是因為波長等于吸收緣的入射X光所具有的能量恰能撞出被射物質原子內層電子，并引起電子躍遷，產生二次X射線，故而被射物質對入射X光顯現出強烈的吸收，這又被稱為真吸收。
    面對圖19我們不妨設想，如果某種材料的K吸收緣恰好位于入射的Kβ輻射與Kα輻射之間，不是正好可以利用它濾除Kβ輻射嗎？事實正是如此，只要濾波片材料的原子序數比X光管靶材小1或2，就可以實現這個巧妙的設想，如圖20所示的那樣。
    X射線應力測定常用輻射及濾波片的有關數據見表1。

表1.  不同X射線管所用的濾波片

   
5.2 衍射晶面的選擇
    選擇衍射晶面的根本依據是布拉格定律：
                                        2d sinθ= nλ 。
    當然事先要知道現有儀器提供的前提條件：一是儀器配置了哪幾種靶材的X射線管，它決定了有哪幾個波長λ的輻射可以選用；二是測角儀的2θ范圍。
    晶面指數(h k L)表征了晶面相對于晶體點陣坐標的取向。它的數字越小，其上的原子密度越大。為了得到較大的衍射強度，應當盡量選用指數較小的晶面作為衍射晶面。但同時要依據布拉格定律，使晶面間距d與X射線波長λ適當配合，以便在儀器允許的范圍內得到完整的有足夠強度的衍射峰。
根據彈性力學和布拉格定律進行推導，可得應力常數的如下表達式：
                    
式中θ0為無應力狀態的布拉格角。（16）式表明θ0越大則應力常數K越小。所以要盡量選用衍射角2θ比較高的衍射晶面。因為應力常數K越小，同樣的衍射角2θ測量誤差引起的應力值誤差也越小。

    5.3  應力常數問題
    應力常數表達式（16）中的E和ν分別是楊氏模量和泊松比。應當指出，這里的E和ν應當是材料中指定相、指定晶面（ h k l）應力應變關系的參量。在多數情況下這里的E和ν與機械法測得的多晶材料的E和ν在數值上有很大差別。而且一般材料的這些參量對合金元素含量及組織結構不敏感，但是（16）式中的E和ν不僅與晶面指數有關，而且與材料的成分、塑性變形歷史以及熱處理狀態等因素有關。所以如果要追求與載荷應力完全一致的殘余應力值，可以采取實驗手段測定應力常數。
    為此，用與待測應力工件的材質工藝完全相同的材料制作成等強度梁，如圖21（a）所示。右端“V”型槽處于兩條斜邊延長線的交點上。圖21（b）是等強度梁加載裝置示意圖。如果載荷為P，則等強度梁上面的載荷應力σp按下式計算：
           
式中G稱作等強度梁系數（這里提供一個參考尺寸：L=300mm，B0=50mm，H=6mm，計算得G=1）。
    測定應力常數的辦法是這樣的：給等強度梁施加一系列不同的載荷Pj，在每個載荷下，分別用X射線應力測定儀在等強度梁上面測定衍射角2θ對sin2Ψ的斜率Mj （操作方法與測定應力相同）：

式中n為測定斜率選用Ψ角的數目。測試點應當確定在梁的中心線上遠離邊界條件的某一點，應力方向與中心線一致。假定測試點的殘余應力為σr ，則載荷應力與殘余應力的代數和σpj +σr應與X射線應力測定所得的斜率Mj成正比，即
                              
一般地表達，
                                                   
式中σr和K為未知數。這是個直線方程，K為直線的斜率。對（20）求導，得 
                             
由一系列的載荷應力σpj和實測數據Mj ，用最小二乘法可以求得應力常數K ：
                           
式中m為等強度梁載荷系列中的個數。
    此外，也可以把材料做成板狀試樣，利用其它型式的加載裝置，在試樣上粘貼電阻應變片，同時用電阻應變儀和X射線應力測定儀（或衍射儀）測定應力常數[2 ]。
    實驗測定應力常數是一項非常細致的工作。所以應當注意：一，等強度梁及其加載裝置的制作與安裝都必須保證足夠的精度；梁體材料不但要和待測材料的材質狀態完全一致外，還要注意避免晶粒粗大和織構，并且注意去除機械加工帶來的附加應力。二，作X射線衍射分析時應當嚴格把握應力方向、Ψ=0°狀態的垂直度和標定距離；還要注意隨著載荷增加等強度梁發生彎曲，每次都要校準距離和垂直度。
    關于理論計算X射線應力常數問題，前人曾提出不同的假設和計算模型[1]。文獻[1]根據統計波動理論，推導出多晶體的彈性常數應取按Viogt和 Reuss兩種假設計算所得結果的幾何平均值，并在附錄中列出了常用金屬材料、一些陶瓷材料和硬質合金的應力常數，被國內外同行普遍采用。

六、  測量條件的選擇

6.1 衍射強度問題與管電壓、管電流的選擇
    6.1.1 衍射強度問題
    衍射強度指的是探測器在某個接收角上單位時間內采集到的X光子數，也就是探測器單位時間內輸出給計算機的脈沖數。衍射強度是隨機變量，必然帶有隨機誤差。從儀器制造的角度，提高X射線管電壓、電流的穩定度和探測器的穩定性，可以減小衍射強度的隨機波動，但是要想使它完全恒定是不可能的。
    多晶材料的衍射強度首先取決于原子散射振幅、晶胞的結構振幅、衍射晶面的多重性因子、單位體積內的晶胞數，還有角因子、吸收因子、溫度因子等等因素。其次，材料的狀態和組織結構也會影響衍射強度。晶體缺陷增多，原子排列的周期性有某種程度的下降，衍射強度必然降低。再者就是幾何因素—照射面積大小和接收狹縫的影響。如果要求測定微小區域的應力，允許的照射面積很小，則衍射強度就會很低。
    在面臨很弱的衍射峰時，為了使得應力測試結果具有足夠的可信度，就必須設法提高衍射強度，或增大探測器累計的計數。因為計數越高，則它所包含的相對誤差就越小。
    從另一個角度來說，衍射強度也給我們帶來了被測材料的金屬物理信息。對于相同的材料，在相同的衍射晶面和衍射幾何條件下，一旦發覺衍射強度的明顯變化應當引發我們的思考和分析。必要時再配合使用其它手段，尋求材料內部組織結構的特性，以及它們對材料性能的影響。
    6.1.2 管電壓、管電流與X射線發射強度
    為了提高衍射強度，首先應當關注X射線發射強度。標識X射線的發射強度I標隨著管電壓V、管電流i的升高而增大，實驗結果表明，
                         
    式中C為比例常數， VK為X射線管靶材的激發電壓，m是個實驗測定值，對K系，取m=1.5 。如前所述，標識譜是疊加在連續譜上的。管壓提高，標識譜增強的同時連續譜也增強，而后者對于衍射分析是不利的。理論推導和實驗都表明連續譜線的強度I連與管電流i及管電壓V的平方成正比，
                          
式中K為常數，Z為靶材的原子序數。為了得到標識譜和連續譜二者最佳強度比，應當尋求最佳工作電壓。由（23）式和（24）式可以導出I標 / I連 以（V/VK）為自變量的函數關系，并得到相應的曲線（圖22）。該曲線表明，當管電壓V為激發電壓VK的3～5倍時，可以得到標識譜對連續譜的最佳強度比；其實達到2.5倍時已接近最佳。按此規律，常用X射線管的激發電壓和適宜工作電壓列于表2 。   
    6.2 入射光束張角與照射面積•接收光闌
    關于入射光束張角大小問題，上世紀八、九十年代多內外學者做了很多研究。在汲取學者們研究成果的基礎上，目前國產X射線應力測定儀的θ-θ掃描Ψ測角儀在滿足聚焦法的衍射幾何條件的前提下，配備了直徑分別為Ø0.6mm、Ø1mm、Ø2 mm的準直管作為入射光闌，另配Ø3 mm、Ø4 mm準直管備選（表3），Ø4 mm用于特殊場合。前三種準直管對應的光束發散度分別為0.64°、1.06°、1.89°。大量實驗證明采用這些準直管，應力測量系統誤差均在允許的范圍以內。Ø3 mm準直管對應的光束發散度時2.72°，在實際測量中也被經常使用，亦未見顯著系統誤差。進口的AST和TEC公司的儀器提供的準直管也有5種，分別產生直徑為Ø 1、Ø 2、Ø 3、Ø 4和Ø 5mm的光斑。若從測量偶然誤差角度考察，隨著準直管直徑的增大，X射線照射強度顯著增強，從而使得應力測量精度隨之提高。
    當然應當同時注意到，準直管直徑越大，X射線照射面積也越大。操作者應當明確了解，測得的應力是X射線照射面之內的平均值。因此必須考慮被測試件的具體情況，合理確定照射面積的大小。首先應當根據產生殘余應力各種可能的原因，分析它的大小在試件表面各處是否會有很大的分布梯度。原則上講，梯度小則照射面積允許大一些（例如測定平面噴丸試件應力）；如果應力梯度比較大（例如測定焊接應力），則應當選用直徑較小的準直管。其次，應當考慮被測工件的尺寸和形狀；顯然在小平面上或曲率半徑較小的弧面上測試，必須選用直徑較小的準直管。為了合理地增大照射面積，有時操作者還可以考慮使用狹縫式入射光闌。對于在一定方向上存在明顯應力梯度的試樣，讓狹縫與這個方向垂直；對于小的圓柱或內圓弧試樣，讓狹縫平行于試樣的母線。
    接收光闌裝置在計數管（探測器）窗口之前，起到限制光束和屏蔽散射光的作用。當前國產應力儀配置的接收光闌狹縫有以下幾種：1.8×6mm，0.9×6mm，0.36×6mm和0.18×6mm，在測角儀圓上對應的角度分別為1°，0.5°，0.2°和0.1°，通常采用1.8×6mm狹縫。不裝狹縫片時接受寬度為3×6mm。接收狹縫越寬則計數率越高；選擇較小狹縫在一定程度上可以提高衍射線的分辨率。
    6.3 Ψ角的選擇
    GB7704-87規定按固定Ψ0法測定應力時，Ψ0角取0°、15°、30°和45°；而采用固定Ψ法時，Ψ角取0°、25°、35°和45°[4]。
    在實際測試工作中只取0°和45°兩個Ψ角或Ψ0角的情況也比較普遍，因為這樣工作效率比較高。但是這樣做應當具備如下先決條件：材料具有良好的各向同性性質，織構不明顯；X射線有效穿透深度以內應力梯度較��；晶粒不粗大；衍射峰比較敏銳，峰背比高，因而衍射角2θ測量精度比較高。在我們面對一個新的試樣，不能確定它具備這些先決條件的情況下，一定要選取四個或四個以上的Ψ角進行測試，否則就無法確認測試的可信度。
    在選取的若干Ψ（Ψ0）角當中，最小的一般取0°，最大的應當盡量大一些，這樣從應力計算的角度考慮可以提高測量精度；但是同時還要考慮其他因素。例如，在同傾法的情況下，如果Ψ（Ψ0）角太大，試樣對反射X射線的吸收嚴重，使得衍射峰背底嚴重傾斜，勢必影響定峰精度。在采用側傾固定Ψ法的時候，吸收因子造成的影響不存在了，Ψ角可以適當加大；但是無論是側傾法或是同傾法，如果最大的Ψ（Ψ0）角太大，對于各個Ψ（Ψ0）角來說，X射線穿透深度和照射面積差別也會變大，從而使應力測量結果的實際意義降低。
    四個或四個以上Ψ角的設置原則，通常是使它們在sin2Ψ坐標上具有大致相等的間距，這樣每個衍射角2θ測量值對測量結果的計算能夠起到同等的作用。
    在遇到形狀比較復雜的工件，測試空間不允許設置足夠寬的Ψ角范圍時，即使滿足上述先決條件，也應當在允許的范圍內至少設置4個Ψ角，這樣才能保證測量結果的可信度。
    6.4  半高寬問題與2θ掃描范圍、掃描步距、計數時間
    按照布拉格定律，只有在嚴格的2倍布拉格角θ上才會出現衍射強度的極值，然而實際的衍射峰總會跨越一定的角度范圍。為了描述這一現象，就用到了半高寬，即除去背底的衍射峰在其最大強度1/2處所占據的寬度，以度（°）為單位。從X射線衍射分析的角度來說，它是個非常重要的物理參數。它的大小既有幾何因素，又有物理因素。幾何因素指的是入射光束發散度越大，接收狹縫越寬，則半高寬越大。當然在聚焦法衍射幾何條件下，入射光束發散度在合理范圍以內的增大對半高寬影響較小。就物理因素而言，因塑性變形或相變致使晶粒碎化（嵌鑲塊化），第二類內應力（微觀應力）增大，位錯密度增高，都會導致衍射峰寬化。而這些因素往往會影響到材料的力學性能。
    正確設定2θ掃描范圍的原則是在所設定的掃描范圍內使得各個Ψ角都有完整的衍射峰。所謂完整衍射峰，就是具有前后背底的衍射曲線。更明確地說，按照第五講的辦法給衍射曲線確定背底直線之后，衍射曲線的前后尾部應當圓滑過渡直至與背底直線相切。實際上掃描范圍應當根據衍射峰的半高寬來確定。經驗表明， 2θ范圍應當達到半高寬的4倍至4.5倍。除了半高寬以外還要考慮應力值的大��；應力較大時，顧及各Ψ角衍射峰的偏移，2θ范圍還得適當加寬。
    2θ掃描方式分為連續掃描和步進掃描，后者又叫階梯掃描。這里介紹的是如何確定步進掃描的步距和計數時間。采用固態線陣探測器則是多通道同時接收，由計算機的CPU瞬間依次掃描讀取各個通道的計數，它的步距是固定的，也有計數時間問題。
    掃描步距就是階梯掃描過程中探測器每次前進的角度。它的大小決定了衍射曲線上點的密度，亦即定峰時參與計算的數據點的多少。顯然點數越多，測量結果的隨機誤差就越小。但是考慮到工作效率，又不能無限制地縮小步距。經驗表明，半高寬在2°以下，步距角可以選擇0.05°；半高寬在2°～4°的，一般取0.1°；半高寬在5°以上的，可以考慮用0.2°、0.25°等等。
    計數時間就是探測器掃描過程中每前進一個步距角之后停下來接收反射X光子的時間。就好像是照相機的快門，曝光時間越長底片感光量越大一樣，計數時間越長，則探測器接收到的X光子數越多。為了達到滿意的測量重復性，總是希望計數盡可能高一些。在衍射強度較低、峰形較差的情況下，應該考慮適當延長計數時間。但是峰形的好壞并非只取決于計數高低這一個因素，在某些情況下僅靠延長計數時間也未必能夠達到理想的結果。相反，對于峰形較好的材料，有時候計數不高（例如峰值在1000以下）也能達到滿意的測量結果。在這種情況下，計數時間可以縮短，以利于提高工效。

    綜上所述，在指定材料和衍射晶面、確定照射面積的前提下，如果出現衍射強度較低，峰形較差，測量誤差較大的情況，首先判定材料的晶粒是否粗大，是否應當采用擺動法。如果晶粒并不粗大，那么可以采取的措施包括：①提高管流管壓；②延長計數時間；③增大接收狹縫；④縮小掃描步距。在實際操作中這些措施可以相互配合使用。

    七、 試樣表面處理
    在X射線應力測定技術中，試樣表面處理是關鍵問題之一。因為所用X射線一般不屬硬射線，在金屬表面的有效穿透深度通常為幾微米至十幾微米，測得的應力就是這個深度內應力的加權平均值。顯然，試樣表面狀態對測量結果有決定性影響。原則上講，表面光潔度越高，應力測定就越準確；粗糙的表面應力會有一定程度的釋放。GB7704-87規定[4]被測部位表面粗糙度Ra應當小于10μm 。
    選擇測試點應當盡量避開工件表面缺陷和磕碰劃傷痕跡。采用適當的方法清除油污、氧化皮和銹斑，使測試部位露出潔凈的金屬表面，這是表面處理的第一步。這里應當注意盡量不使用堅硬工具，避免傷及原始表面。例如，去除油污可以使用有機溶劑，去除氧化皮可以使用稀鹽酸等化學試劑。
    然后依據測試目的和測試點表面實際情況，正確進行下一步的表面處理。
    1、如果目的是為了測定各種機械加工（例如車削、磨削、噴丸強化、滾壓強化等等）所產生的殘余應力，就必須小心保護原始表面，不作任何有損原始表面的處理。當然為了探求應力和半高寬沿層深的分布，接下來還要做剝層。
    2、對于鑄件，應當注意到表面激冷層和內部組織是有明顯區別的，而且表面比較粗糙。但是，激冷層通常不存在織構，應力測定結果可信度較高。作為不同鑄造工藝的對比實驗，這些結果可能有它的參考價值。如果需要更準確地測定鑄造應力，一般要對表面進行修磨；但是應當注意到應力值的大小沿層深會有一定的梯度，故而修磨深度必須嚴格控制，測量結果才有可比性。
    4、對于焊縫，一般要去除附加高，因為這部分表面與母材沒有一致性力學關系，而且有焊波存在，表面不平整，無法測試。另外還要清除表面的焊疤、敲擊痕跡和各種缺陷。一般總是在選定的部位，從焊縫中心到熱影響區以至母材，打磨出連續平整的一片區域，測試點排列在這個區域之中。
    5、在采用銼刀、砂輪、砂布進行修磨，乃至進行機械拋光之后，必須采用電解拋光或化學拋光的手段去除修磨拋光帶來的附加應力層。
    至于附加應力層的深度，因機械加工和修磨的方式不同而有區別。作為參考，這里提供如下數據：手工細砂紙磨光的影響深度一般在30微米以上，而機械磨削的影響深度則可能在150微米以上。為了準確可靠地去除附加應力層，可以在電解或化學拋光的過程中逐層測定應力，觀察應力值和衍射峰半高寬的變化；當應力值達到穩定不變時可以認為已經去除了附加應力層；另外，機械修磨必然在某種程度上引起衍射峰的寬化，如果觀測到半高寬逐層減小直至穩定不變，也可以認定已經去除機械修磨的影響層。
    這里還要注意以下事項：
    （1）砂磨過程應當由粗到細，逐級進行，最好的做法是按照現場金相檢驗的要求處理待測試部位，然后再作電解或化學拋光。
    （2）對于石墨和碳化物含量較高的鑄鐵材料，在作電解拋光時，到達要求的層深之前，用金相砂紙輕磨，或用絨布加研磨膏拋光，除去電解拋光面殘留的石墨和碳化物，使之顯露金屬光澤，最后用較小電流密度作短時電解拋光。
    （3）拋光好的表面須及時清洗擦干，避免氧化和污染；更要小心加以保護，避免摩擦和碰撞。甚至在測量拋光深度時也要小心，因為量具留下的磨痕也會影響應力測量值。

八、 儀器的校驗、調整與和試樣設置

    當前不論國產還是進口的X射線應力測定儀，其最基本的構成（圖23）應當包括：（1）作為測量執行機構的測角儀；（2）控制測量動作、采集數據的主控箱；（3）提供X射線管高壓和計數管電壓的電源箱；（4）用于選擇條件、運行程序、下達指令、處理數據和輸出結果的微電腦。測角儀上安裝著X射線管和探測器，為了測定應力，它必定包括Ψ（或Ψ0）和2θ兩套運動機構。采用固態線陣探測器的測角儀的2θ部分無需掃描動作，但是一般也會有人工改變探測器位置的圓弧機構。需要強調指出，這兩套運動機構必須以同一點為回轉中心，該點就是被測點的正確位置。這便是校驗和調整測角儀的根本依據。
    按照計量管理規程，X射線應力測定儀應當定期校驗。在較大規模的拆卸、搬運、重新安裝之后也應當校驗。校驗測角儀須使用熒光屏和無應力粉末（例如還原鐵粉）試樣。熒光屏在X光的照射下能夠發出可見的綠色光斑。
    第一步，在熒光屏上做刻線，放在被測試樣位置，按照所用儀器規定的方法校準距離和方向。然后開啟X射線，驅動測角儀的動作，分別在Ψ和2θ兩個運動過程中觀察光斑中心是否偏移。只有不存在肉眼可以察覺的偏移，光斑中心才可能是測角儀Ψ和2θ的回轉中心，應力測量才可能是準確的。如果觀察到了微小的偏移量，一般可以通過修正標定距離Y（測角儀至被測點的距離）的辦法消除它。
    第二步，按照第一步校準的標定距離Y，測定無應力粉末試樣的應力。如重復測試的結果在允許的誤差范圍（例如±20MPa）以內，則儀器可以判定為合格。
    第三，如果第二步的測量結果超出允許范圍，而且反復測量證實為系統誤差，說明上述第一步看到的光斑中心和測角儀Ψ、2θ真正的回轉中心還有微小差距，只是由于幾何原因，轉動Ψ和2θ時用肉眼無法察覺光斑的偏移罷了。在這種情況下，可以微微調整X射線管的安裝位置，使光斑向左或向右作微量移動，然后再重復上述第一步、第二步的操作，直至消除了不容許的系統誤差，屆時光斑中心和測角儀回轉中心便真正地一致了。
    在上述第一步當中，觀察X光斑必須注意X射線防護！當前國產儀器在測角儀上裝置了微型激光器，用對人的眼睛無害的紅色激光代替X光，給儀器的校驗和使用帶來方便。
    試樣設置須注意以下幾個方面：
    1、 應力方向。欲測定的應力方向應當平行于測角儀的Ψ平面。
    2、 標定距離。按照所用儀器規定的方法校準標定距離Y。對于聚焦法測角儀標定距離Y應當更嚴格掌握，誤差ΔY不要超出±0.2mm。
    3、 Ψ角的準確性。對于θ-θ掃描Ψ測角儀來說，在其Ψ=0°狀態，被測點表面法線應當與入射線和接收的衍射線夾角的平分線重合。而其他型式的測角儀，在其Ψ0=0°狀態，被測點表面法線應當與入射線重合。為此，國產儀器配備一個“垂直驗具”，配合激光使用；進口儀器也應該有相應的辦法。

參考文獻：
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