國標GB7704《 X射線應力測定方法》（報批稿）

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GB7704-××××編制說明
 
(一) 概述
國家標準GB7704《X射線應力測定方法》自1987年頒布實施以來，經過20年后上海材料研究所在聯合會和標委會的指導下，于2008年對其進行了第一次修訂。修訂版本中依據當時科學技術的最新發展和國家標準的要求，增加了部分名詞術語的定義；測試方法側傾法中增加搖擺法；確定衍射峰位置方法中增加“交相關定峰位置法”等；同時，刪除了標準中一些過時的計算環節。部分新的測試技術融入了標準中。新標準發布實施后，對我國的X射線應力測定起到了規范化指導作用。
第一次標準的修訂過程中，國外參考標準只有SAE J784a－2003以及1973年日本材料學會頒布的JSMS-SD-10-1973，標準相對我國較新。上述標準在設備方面沒有較多的新技術。
最近幾年，國際上殘余應力測試技術發展很快，從設備到測試技術相對于2008年以前都有了較大的發展。為反映最新的技術進步和成熟的測試方法，歐盟標準委員會（CEN）于2008年7月4日批準了新的X射線衍射殘余應力測量標準EN 15305-2008, 該標準于2009年2月底在所有歐盟成員國正式施行。美國試驗材料學會(ASTM)也于2010年7月發布了最新的美國標準版本ASTM E915-10。上述標準中對測定方法、原理、材料特性、儀器選擇和常見問題都做了具體說明。
按照國家標準管理要求，本次修訂以最新的歐盟標準EN 15305 2008為基礎結合我國設備基本情況和實驗室情況進行。在我國使用的儀器除了國產的，還有日本理學、加拿大Proto、芬蘭AST以及美國、意大利等國的。測量原理是一樣的，測量方法卻各有不同。因此有必要說明各種方法，介紹各種方法的特點和優越性，說明一些特殊的計算方法，以便實驗室操作人員選擇測量方法有據可依。
現在被測材料涵蓋面很廣。早期主要是鐵素體型鋼，后來也測試奧氏體不銹鋼，再后來延伸到鐵基、鎳基高溫合金，鋁合金，鈦合金，鎂合金，銅合金等等，還包括一些陶瓷材料。
從材料經歷的工藝上分類，除了鑄造、焊接、熱處理、磨削等傳統工藝之外，還有噴丸、滾壓、沖擊，還有激光噴丸，還有電子束焊接、摩擦攪拌焊接，還有涂層、薄膜、復合等等。
制定標準必須聯系到測試手段和設備。從測試儀器方面來說，近年來國產儀器有了重大進展，進口設備品牌和數量也越來越多，不僅采用了先進的電子器件，結構形式也有很多差別，測試方法也有所改變。
由此確定了修訂原則：
參照EN 15305 2008編寫，相比EN 15305 2008又有諸多簡化。既跟蹤國際標準前沿技術，又結合我國設備實際，以期達到標準的先進性和實用性的統一。根據彈性力學和X射線衍射理論，從三維應力應變關系說明X射線應力測定的原理和方法；采用更加準確的真應變表達式；把EN 15305 2008實驗方法中ω法、Χ法與中國、日本等國家通行的同傾法、側傾法統一起來，把國內外各種型號X射線應力測量設備納入標準中；增加了單個線陣探測器、雙聯線陣探測器和傳統機械掃描式單點探測器的應用。
此外，基于本領域的現狀，在標準條文中適當的講解，這樣雖然增加了標準的篇幅，然而對于廣大用戶理解和執行標準是十分有益的。我們分析，也可能是基于X射線衍射理論并不普及的實際情況，引用的ASTM E915-2010當中各條款都有一些講解的內容。當然標準中一些研究性、探索性的內容做了精簡處理。
(二) 主要工作過程
根據全國無損檢測標準化委員會SAC/TC56【2013】26號文的批復，上海材料研究所牽頭組成了GB7704《無損檢測 X射線應力測定方法》修訂工作組啟動了對標準的修訂工作（項目編號：20131708-T-469）。修訂工作由上海材料研究所總體負責，邯鄲愛斯特應力技術有限公司、愛派克測試技術（上海）有限公司、中國科學院力學研究所、中國工程物理研究院材料研究所等單位共同參加對該標準的修訂工作。修訂工作開始于2012年，于2015年9月23-24日在全國范圍內召集15名業內專家進行了修訂草案的研討，在此基礎上完成征求意見稿，11月在征求意見后修改形成送審稿，并于2015年12月14日通過標委會組織的標準送審稿審查。2016年1月依據審查意見，修改形成最終的報批稿。
(三) 修改的主要內容
與GB/T 7704—2008相比，主要變化如下：
——修改采納了國外最新標準的主要技術內容；
——增加了相關的術語、定義和符號；
——根據彈性力學和X射線衍射理論，從三維應力應變關系說明X射線應力測定的原理和方法；
——采用更加準確的真應變表達式；
——把EN 15305 2008實驗方法中ω法、Χ法與中國、日本等國家通行的同傾法、側傾法統一起來，把國內外各種型號X射線應力測量設備納入標準中；
——增加了單個線陣探測器、雙聯線陣探測器和傳統機械掃描式單點探測器的應用；
——增加了測定結果的評估和測定不確定度各種影響因素的分析；
——在附錄中增加了LQ和ILQ應力參照樣品的制備方法和評價原理；
——在附錄中增加了X射線彈性常數的實驗測試方法；
——在附錄中提供了在平面應力狀態下測定和計算主應力大小和方向以及剪切應力的公式；
——在附錄中介紹了X射線衍射重要物理參量——衍射峰半高寬；
——在附錄中介紹了利用X射線應力儀測定鋼中殘余奧氏體含量的原理與方法。
（四）重點條款的必要性和依據
1 關于局限性（本標準7.1.1）：
歐盟標準第1章《范圍》里寫明X射線應力衍射分析方法的局限性。我們認為這是客觀的和科學的態度。因此我們在修訂的標準正文中不再敘述織構材料、薄膜材料和垂直表面方向應力梯度很大的材料的測試方法。在“7 試樣”一章里的7.1.1節規定了“本方法原則上適用于具有足夠結晶度，在特定波長的X射線照射下能得到連續德拜環的晶粒細小、無織構的各向同性的多晶體材料。在下列條件下本方法存在局限性：（省略）”
2 關于測定原理（本標準4）：
測定原理基于X射線衍射理論和彈性力學。出版的專著中對此已有講解，但是由于專著數量很少，我國公認的權威性專著《材料中殘余應力的X射線衍射分析和作用》（張定銓、何家文著）成稿于1997年，發行量也很少，至今在本領域學術界和廣大殘余應力研究和工作者當中對測定原理未形成清晰的普遍認知。本標準由三維應力應變公式出發，再分述到平面應力狀態和存在剪切應力的狀態，乃至一個點的應力張量分析；分別使用衍射角2θ、晶面間距d、和應變ε給出應力計算公式。這樣的敘述載入標準是必要的，便于在本領域的學者和使用不同型號、不同國家所產應力儀的用戶達成明晰的、系統的、完整的共識。另外，既然歐盟標準寫了這些內容，國標也有必要跟進，否者會被誤認為國標低于歐盟標準。
3 關于真應變（本標準4）：
假定無應力狀態的晶面間距為d₀，有應力狀態為，則眾所周知工程上的應變ε_g =（- d₀）/ d₀。但是應注意到從d₀到應該有一個過程， 在這個過程中即時的微應變為d（d）/d，將之從d₀到積分得真應變：
     …………………本標準（8）
使用本標準 (8) 式計算應力時不需要和的精確值，值得推廣。
解釋一下：按照當前我國和日本的習慣均使用衍射角2θ和應力常數K，而
       …………………本標準（14）
其中雖然為常數，與φ、ψ無關，但是對于不同成分和狀態的材料（例如低碳鋼的鐵素體和中高碳剛的馬氏體），其晶面間距d相差較為顯著，那么的差別也會比較大，在這種情況下是否需要修正K值呢，這是一個比較尷尬問題�，F在使用真應變和X射線彈性常數，就避開了的影響。
4 關于測定方法（本標準5）：
上世紀五十至八十年代初期，方法研究比較盛行。例如1959年聯邦德國學者沃爾夫斯提克發明了側傾法，后來中國科學院金屬研究所李家寶對此法又作深入研究，明確提出側傾法的幾大優點；上海交大楊于興、漆玄等人對固定ψ法也有過精辟論述；李家寶進一步指出側傾固定ψ法吸收因子恒等于1，是最理想的測量方法，在國內外同行中達成共識。我國西安交大以何家文、張定銓為代表的一批研究者，北京航空材料研究所王仁智，鄭州機械研究所冉啟芳等等，都取得了卓越成果，在國際上也很有影響力。這些研究成果為殘余應力學術研究的進展鋪設寬闊的道路，為應力儀的研發創新奠定了堅實的理論基礎。
近年來國產儀器采用的是側傾固定ψ法，需要時也有同傾測角儀，實現同傾固定ψ₀法和固定ψ法；在我國銷售量迅猛增長的加拿大PROTO儀器則主要推出雙位敏探測器的同傾固定ψ₀法；較早進入我國市場的芬蘭儀器一直采用雙位敏探測器的無傾角側傾法，亦即歐盟標準里稱呼的修正的χ法。另一方面，在我國絕大多數用戶使用的都是應力儀，只在某些學校使用衍射儀加裝附件來測定應力。在衍射儀上X射線管的位置是固定的，探測器和X射線構成的平面也是不動的，可以轉動的是試樣；在應力儀上一般試樣是固定的，特別是大型工件�？墒菤W盟標準卻一直按照衍射儀的結構采用實驗室坐標、試樣坐標來詮釋測試方法，提出ω法、χ法等概念，這樣給廣大應力儀用戶在理解測定方法方面帶來諸多不便。
為此，本標準在闡述各種測定方法實質要點的基礎上，把EN 15305 2008實驗方法中ω法、χ法與中國、日本等國家通行的同傾法、側傾法統一起來，把國內外各種型號應力儀，包括衍射儀的應力測定方法都納入標準之中，并對其計算方法加以規范。還繪制了具有立體感的示意圖用以輔助詮釋測定方法。
5 關于測試儀器測角儀的機械精度（本標準6.4）：
本次修訂明確地對儀器的測角儀提出精度要求：2θ回轉中心、回轉中心、X射線光斑中心、儀器指示的測試點中心四者應相重合。此一句話看似簡單明了，卻道出了應力測試設備的核心秘密。這是匯集了許多使用國產儀器和進口儀器的用戶的實際狀態和經驗教訓而提出的，這是保證測量數據準確可信的關鍵所在。另外，強調配備用以觀察X光斑的熒光屏是十分必要的。
6 關于測試儀器的合格認定標準（本標準6.5）：
關于測試儀器的合格認定，修訂時直接引用美國標準ASTM E915-2010，規定：對于無應力鐵粉，使用CrKα輻射和（211）晶面，儀器連續測試不少于5遍，所得應力平均值應在±14MPa以內，其標準差宜不大于7MPa；如果標準差超過14MPa，則應調整儀器或測量參數。依據我國廣大使用國產儀器和進口儀器的用戶的實際經驗，這樣的要求是適宜的，也符合殘余應力工程應用的實際要求。
7 關于使用等強度梁實驗校驗儀器（本標準6.5）：
標準寫道：等強度梁試驗可作為檢驗儀器測定準確度的另一手段。本條款的理論依據淺顯易懂，演示性很強；其實際可操作性基于儀器生產廠家幾十年的實踐。當然這里聲明了實驗條件，需要嚴格執行。
8 關于試樣材料特性（本標準7.1）：
本款著重于晶粒度（7.1.6）和織構（7.1.6）兩節。歐盟標準相應部分沒有列出織構一節，而是在局限性一款提出了這個問題。我們認為，晶粒細小和無織構是保證材料滿足彈性理論基本假定——均勻連續各向同性的同等重要的因素，在邏輯上二者是平行的，所以增加了7.1.6一節。
9 關于光斑直徑宜不大于測試點曲率半徑的0.4倍問題（本標準8.1.3）：
這個問題是在測定小鋼球（直徑在2mm以下）和細的彈簧鋼絲（直徑在2mm以下）殘余應力時提出來的，引起業界關注。
因為測量原理中假定測試點涵蓋的區域是平面，對于類似小鋼球、小直徑鋼絲這等試樣，光斑稍大則其覆蓋區即遠非平面，會帶來超乎預料的誤差。甚至入射線照射到的某些位置的反射線因為試樣弧面本身的遮擋而可能根本無法進入探測器。
可是另一方面，一味地縮小光斑，不僅存在準直器制造上的困難，還有入射強度太低，衍射強度更低，以至于無法得到可以使用的衍射峰的問題。
再者，如果光斑屬于微區，還要考慮參加衍射的晶粒數目是否足夠；如果出現晶粒相對粗大，也會引起不可忽視的測試誤差。對于未經噴丸或其他強化處理的材料，尤其應注意這方面的問題。
鑒于存在這樣多的問題，只好暫時引用歐盟標準，規定光斑直徑宜不大于測試點曲率半徑的0.4倍，供大家參考。
其實光斑大小的背后是光束發散度問題，不同儀器的測角儀半徑不同，僅規定光斑大小未必合理。這個課題只能留待今后研究解決。
10 測定結果評估：
歐盟標準里8.3.2至8.4.3連續幾條都是有關誤差、不確定度和結果評估的內容。本標準修訂者依據我國X射線應力領域大量出現的和最為關心的問題，吸納歐盟標準提到的所有內容，經過總結、歸納和提煉，并寫成第10章《測定結果評估》。
對于測量結果的評估分為兩個層次：首先是對所得應力值的正負和絕對值數量級的概略性判斷；其次是對測量不確定度的具體分析。
本標準修訂的主要目的是讓全國各地的、使用各種型號應力儀的用戶，考慮到儀器、材料和測定條件參數等多方面的因素，依據相同的條款檢驗自己的測定結果，能夠得到在國內國際都具有可比性的的測定結果。第二版及之前標準并沒有要求，考慮到實驗室之間比對認可等的要求，作為標準有必要列入。
第10.3款的定量評估直接引用了歐盟標準。
測定結果評估是整個標準最重要的篇章，是業界同仁們多年辛勤工作的積累，對X射線應力測定工作具有至關重要的指導意義。
11 殘余奧氏體的測試方法：
關于殘余奧氏體的測試我國有行業標準YB/T 5338-2006 《鋼中殘余奧氏體定量測定 X射線衍射儀法》，采用五條衍射線組成六個計算結果取平均值的方法 。應力儀測定殘余奧氏體的方法和YB/T 5338-2006的原理完全相同，但方法并不完全一致。多年的、大量的實踐證明，使用X射線應力儀，不但可以方便地、無損地測定實際工件的殘奧含量，而且測試結果的可信度、重復性尚好，為改進熱處理工藝、保證產品質量提供了積極和有效的作用。
基于這樣的現實，考慮廣大用戶的需求，我們編寫了X射線應力儀測定殘余奧氏體含量測定的原理、方法和技術要領、注意事項，放在附錄里（見附錄H。）
（五）本標準主要起草單位：
上海材料研究所，愛斯特應力技術有限公司，愛派克測試技術(上海)有限公司，中國科學院力學研究所，中國工程物理研究院材料研究所。
（六）本標準主要起草人：
巴發海，呂克茂，潘海濱，李正陽，王濱，竇作勇，柴澤，薛宇，李凱.
 
注1：本標準與我國的現行法律、法規和強制性國家標準沒有沖突。
注2：本標準制定過程中，尚無出現未采納的重大分歧意見。